Реактив Грисса – что это?

Многие знают о роли индикаторов в определении наличия вещества или кислотности среды. Они используются как определители конца реакции, меняющие цвет раствора. Реактив Грисса выявляет нитриты, подробнее узнать больше можно тут. Его готовят в лабораторных условиях, смешивая два раствора, или получают промышленным способом.

Способы получения реактива Грисса

Нитритные радикалы проявляет себя изменением цвета среды в момент синтеза нового вещества с изменением валентности азота. Реактив Грисса представляет набор активных компонентов, которые создадут сложную молекулу, если в испытуемом растворе есть HNO2. Смесь химических веществ виннокислого 1-нафтиламина, винной и сульфаниловой кислот в растворе окрашивается в присутствии азотистой кислоты. Чем интенсивнее будет цвет раствора, тем большая концентрация органических соединений нитритов в пробе. Определения количества вещества по цветности раствора происходит фотометрическим способом.

Приготовление реактива Грисса в лабораторных условиях

Получить смесь органических веществ в нужной пропорции можно, используя свежую смесь двух растворов.

1. Раствор сульфаниловой кислоты готовится растворением навески 0,5 г сухого вещества в 100 мл 32 % раствора уксусной кислоты. Ледяную кислоту, разбавляют бидистиллированной водой, доводят по ареометру до плотности 1,04 г/см3.
2. В колбу, содержащую 180 мл 32% уксусной кислоты, добавляют 0,1 г альфа-нафтиламина, предварительно растворенного в 20 мл воды. Водный раствор получается с нагреванием. После остывания его пропускают через стеклянный фильтр № 1. Раствор должен быть серого цвета, розовый — испорченный.

Растворы можно долго хранить в бутылях из темного стекла с притертыми пробками. Для получения реактива Грисса составы смешивают в равных объемах. Смесь используется в день приготовления.

Есть и другие способы получения нужных реагентов, все они основаны на получении диазосоединения, меняющего окраску раствора в присутствии 1-нафтиламина.

При работе нужно соблюдать меры предосторожности – работать в резиновом фартуке, очках, респираторе. Руки защитить резиновыми перчатками.

Реактив Грисса приготовленный по ТУ 6-09-3569-86

Промышленный выпуск реактива Грисса позволил получить смесь компонентов в нужной пропорции в сухом виде. Согласно ТУ 6-09-3569-86 изготавливают растворимую в воде смесь:

• альфа-нафтиламин – 1 %;
• сульфаниловая кислота – 10%;
• винная кислота – 89 %.

В инструкции по применению написано, рабочий раствор концентрацией 10 % готовят, разбавляя навеску дистиллированной водой. Сухой реактив содержит нужное количество кислоты для создания среды. Хранят состав в темной упаковке с притертой пробкой. Если порошок приобрел розоватый цвет, реактив испорчен.

Порошок для приготовления реактива Грисса по ГОСТ 4517-87

Согласно методике, реактив поставляется в сухом виде и представляет смесь альфа-нафтиламина, уксусной и сульфоновой кислоты в виде кристаллов. Состав готовят, растворяя порошок в 12 % растворе уксусной кислоты. Используют раствор в концентрации 10 %.

Реактив Гесса выпускается также в компонентном составе. Растворителем служит 30 % уксусная кислота:

• Раствор №1 – 1% раствор сульфаниловой кислоты.
• Раствор №2 – 0,1 % раствор альфа-нафтиламина.

Используют растворы в соотношении 1:1 в этот же день. Жидкость прозрачная. Появление розового цвета говорит об испорченных реактивах или недостаточной чистоте посуды и бидистиллированной воды.

Способ определения нитритов с применением реактива Грисса

Целью анализа является количественное определение нитритов, так как этот показатель нормируется в продуктах, почве и питьевой воде. Пробу готовят, используя коагуляцию, фильтрование и другие методы. Определение возможно в прозрачном растворе с нейтральной средой. При добавлении реактива Грисса проба окрашивается в розовый цвет, в течение 40 минут интенсивность окраски усиливается.

Количественный анализ ведется на фотометре, сравнением цветности стандартных растворов и пробы при длине волны 520 нм. Чувствительность высока. Содержащий микроны нитритов раствор окрашивается. Этим методом можно вести количественное определение нитритов в диапазоне 0,1-15 мкг/л.

Меры безопасности при работе с опасными веществами

Работа с агрессивными жидкостями 2-3 класса опасности требует специальной подготовки лаборанта. Он должен владеть приемами работы с кислотами, иметь не менее 6 месяцев опыта разведения растворов.

Лучше выполнять подготовку реактивов в вытяжном шкафу – смеси имеют очень неприятный специфический запах. Попадая на кожу, состав вызывает химический ожог. Перевозить реактив можно в любом транспорте с условием, что тара хорошо защищает реагент от высыпания и проливания.

Дата публикации: 03.04.2020

Похожие записи:

• Особенности офисных дверей
• Интерьер в стиле Авангард
• Перепланировки квартиры, нежилого помещения в Москве, согласование, узаконивание, как получить разрешение на работы
• «ЮрАссистент» — надежный помощник в арбитражных спорах
• Чем промыть канализацию: какой химией ее можно прочистить?
• Промышленные и бытовые фильтры: сходство и различия